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我們使用綜合熱分析儀的時候,一定要按照它的操作順序來執(zhí)行

更新時間:2021-04-23瀏覽:2044次

  綜合熱分析儀是熱重—差熱聯(lián)用熱分析儀器,該儀器是在程序溫度(等速升降溫、恒溫和循環(huán))控制下,的測定和記錄物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生的失水、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞和重建,以及物質(zhì)間的相互作用等物理化學(xué)變化的反應(yīng)溫度、產(chǎn)生的熱效應(yīng)(熱焓)和重量變化,進(jìn)行判定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理的分析。
  綜合熱分析儀操作規(guī)程
  1.開機(jī)。打開儀器電源開關(guān),打開載氣和循環(huán)水閥門,載氣輸入壓力為0.15Mpa,循環(huán)水流速為30ml/min。
  2.稱量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,信號較弱時,可適當(dāng)增加樣品量。
  3.裝樣。按住儀器兩側(cè)按鈕,將加熱爐升起,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺上,放置時要小心輕放不可晃動傳感器。樣品放置完畢,降下加熱爐。
  4.編程。打開電腦,打開“DataAcquisition”軟件,根據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)條件,在“experimenttproperties”中輸入樣品名、樣品質(zhì)量、坩堝種類等信息,并對樣品的反應(yīng)程序進(jìn)行編程。其中載氣選擇時紅色為氣路1,綠色為氣路2。
  5.開始實(shí)驗(yàn)。再次檢查確認(rèn)載氣和循環(huán)水正常,確認(rèn)Tg數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,點(diǎn)擊開始進(jìn)行測試,在窗口可看到實(shí)時的TG-DSC曲線。易于空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品,在測試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
  6.數(shù)據(jù)處理。打開“processing”軟件,通過“Heatflow”曲線,可得到樣品外推起始點(diǎn)(熔點(diǎn))、結(jié)晶溫度、相變溫度等信息。通過TG曲線可得到樣品的失重量、失重率等數(shù)據(jù)。
  7.測試完成以后,導(dǎo)出數(shù)據(jù),將數(shù)據(jù)刻錄到送樣人光盤上。
  8.關(guān)機(jī)。爐溫溫度降至室溫后,方可取出坩堝。依次關(guān)閉電腦,關(guān)閉儀器電源開關(guān),關(guān)閉載氣和循環(huán)水閥門。
  9.綜合熱分析儀使用注意事項(xiàng)
 ?。?)裝樣時,樣品不能粘附于坩堝外表面,保持坩堝外表面潔凈,否則會損壞傳感器。
 ?。?)會和坩堝發(fā)生反應(yīng)的樣品不能測試。
 ?。?)本儀器最高測試溫度為1600℃,試驗(yàn)中不可超過此溫度。
 ?。?)實(shí)驗(yàn)過程中保證無明顯空氣流動、噪音或震蕩,避免天平震動影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
 ?。?)升降加熱爐時,注意傳感器頂部不要碰撞到爐體。
  

 

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