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影響熱重分析儀測(cè)定結(jié)果的因素有以下幾點(diǎn)

更新時(shí)間:2022-03-09瀏覽:1208次

   熱重分析儀是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。值得一提的是,定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場(chǎng)作用下,強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)時(shí),雖然無質(zhì)量變化,卻有表觀失重。

  
  該儀器是在程序控溫和某一氣氛下測(cè)定樣品重量和重量變化率隨溫度的變化關(guān)系。一般用于確定樣品的分解和材料的穩(wěn)定性。也可用于測(cè)定樣品發(fā)生分解、氧化、脫水、吸附等過程中的重量變化。
  
  一、影響熱重法測(cè)定結(jié)果的因素:
  1、儀器因素
  升溫速率:
  升溫速率越大,所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重,導(dǎo)致熱重曲線上的起始溫度和終止溫度偏高。雖然分解溫度隨升溫速率變化而變化,但失重量保持恒定;
  升溫速率塊不利于中間產(chǎn)物的檢出,因?yàn)門G曲線上拐點(diǎn)變得不明顯;
  升溫速率一般以0.5-6℃為宜。
  
  2、爐內(nèi)氣氛:
  為了獲得重復(fù)性好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,一般在嚴(yán)格控制的條件下采用動(dòng)態(tài)氣氛。
  
  二、試樣因素
  1、試樣用量:
  試樣量越大,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的擴(kuò)散阻力越大,試樣本身的溫度梯度越大,因此試樣量在熱重分析儀靈敏度范圍內(nèi)盡量小。
  
  2、試樣粒度:
  粒度會(huì)引起氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散過程產(chǎn)生較大變化,粒度越小,反應(yīng)速率越快,反應(yīng)區(qū)間變窄,而且也會(huì)使熱分解溫度下降,分解反應(yīng)進(jìn)行的更*。

 

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